“14萬噸/年己內(nèi)酰胺成套新技術(shù)開發(fā)”項(xiàng)目,共申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利23件,已獲授權(quán)20件,申請(qǐng)國(guó)外發(fā)明專利2件,已獲美國(guó)發(fā)明專利授權(quán)2件,整體技術(shù)達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平,具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。成套技術(shù)的子項(xiàng)、“磁穩(wěn)定床己內(nèi)酰胺加氫精制工程技術(shù)”(“非晶態(tài)合金催化劑和磁穩(wěn)定床反應(yīng)工藝的創(chuàng)新與集成”項(xiàng)目)獲2005年度國(guó)家惟一的技術(shù)發(fā)明一等獎(jiǎng)。
成套新技術(shù)在巴陵石化成功實(shí)現(xiàn)了工業(yè)應(yīng)用,與HPO(磷酸羥胺)法己內(nèi)酰胺生產(chǎn)技術(shù)相比,工藝流程短,操作簡(jiǎn)便,裝置投資少,生產(chǎn)成本低,單位產(chǎn)品“三廢”排放減少,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。專家建議進(jìn)一步優(yōu)化工藝操作,組織好推廣應(yīng)用。
本次鑒定委員會(huì)主任委員、中國(guó)工程院院士、中國(guó)石化高級(jí)顧問曹湘洪此間評(píng)價(jià):己內(nèi)酰胺生產(chǎn)成套新技術(shù)的成功開發(fā),是產(chǎn)學(xué)研結(jié)合的創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)多年來密切協(xié)作、堅(jiān)韌不拔、嚴(yán)肅認(rèn)真、一絲不茍持續(xù)自主創(chuàng)新的重大成果。
成套技術(shù)由巴陵石化、中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院(石科院)、中國(guó)石化工程建設(shè)公司、湖南岳陽(yáng)百利工程科技有限公司、中國(guó)石化催化劑分公司、湘潭大學(xué)等單位聯(lián)合開發(fā)。
國(guó)家最高科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)獲得者、“兩院”院士閔恩澤參與和指導(dǎo)成套新技術(shù)的開發(fā),數(shù)度前往巴陵石化實(shí)地組織開展攻關(guān)研究。王基銘、曹湘洪、袁晴棠、侯芙生、舒興田、袁渭康、費(fèi)維揚(yáng)、徐南平等多位院士也為成套新技術(shù)開發(fā)貢獻(xiàn)智慧和力量。國(guó)家技術(shù)發(fā)明一等獎(jiǎng)獲得者宗保寧、孟祥堃、朱澤華等多次在巴陵石化進(jìn)行技術(shù)研討和集體攻關(guān)。巴陵石化、石科院等有關(guān)單位的廣大科研技術(shù)人員,連續(xù)六年付出了艱辛的努力。
14萬噸/年己內(nèi)酰胺成套新技術(shù)中的環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮技術(shù),經(jīng)過對(duì)反應(yīng)器攪拌結(jié)構(gòu)的改進(jìn)、反應(yīng)及分離過程的優(yōu)化,使裝置反應(yīng)部分生產(chǎn)能力由6.7萬噸/年增至8.16萬噸/年,環(huán)己酮精制部分處理能力達(dá)到12.4萬噸/年,環(huán)己酮質(zhì)量?jī)?yōu)良,原料消耗明顯下降。
環(huán)己酮氨肟化合成環(huán)己酮肟工藝技術(shù),是己內(nèi)酰胺生產(chǎn)成套新技術(shù)的核心。采用該技術(shù)建成的7萬噸/年環(huán)己酮肟化工業(yè)裝置,流程簡(jiǎn)單,設(shè)計(jì)合理,操作方便,運(yùn)行穩(wěn)定,工藝指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求,技術(shù)創(chuàng)新性強(qiáng),達(dá)到同類技術(shù)國(guó)際領(lǐng)先水平。環(huán)己酮肟三級(jí)重排技術(shù),通過對(duì)重排反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究,開發(fā)了新型的重排反應(yīng)工藝和重排反應(yīng)器,使裝置生產(chǎn)能力達(dá)到14萬噸/年,降低了酸肟比和原料消耗,提高了質(zhì)量。
己內(nèi)酰胺精制新技術(shù),開發(fā)了中和結(jié)晶工藝,實(shí)現(xiàn)粗己內(nèi)酰胺和硫胺的有效分離,提高了硫胺質(zhì)量,降低了能耗;開發(fā)了新型轉(zhuǎn)盤萃取塔,提高了己內(nèi)酰胺的萃取效率;開發(fā)了磁穩(wěn)定床加氫技術(shù),降低了催化劑消耗,己內(nèi)酰胺PM值明顯提高;采用預(yù)蒸餾技術(shù)替代閃蒸工藝,可有效去除己內(nèi)酰胺中的水分和輕組分。經(jīng)過系統(tǒng)研究,找到了影響己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素,使己內(nèi)酰胺產(chǎn)品優(yōu)級(jí)品率大幅度提高。集成環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮、環(huán)己酮氨肟化制環(huán)己酮肟、環(huán)己酮肟三級(jí)重排、己內(nèi)酰胺精制等新技術(shù),完成了《14萬噸/年己內(nèi)酰胺成套新技術(shù)工藝包》的開發(fā)和編制。
據(jù)了解,為將己內(nèi)酰胺成套新技術(shù)的技術(shù)優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化為產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì),中國(guó)石化已將巴陵石化己內(nèi)酰胺裝置改擴(kuò)建列為2008年—2012年岳陽(yáng)地區(qū)煉油化工一體化項(xiàng)目的改造建設(shè)內(nèi)容。根據(jù)規(guī)劃,巴陵石化已著手采用新技術(shù),將現(xiàn)有的14萬噸/年己內(nèi)酰胺裝置改造至20萬噸/年,并新建一套20萬噸/年己內(nèi)酰胺裝置。與此同時(shí),石家莊化纖公司也著手采用新技術(shù),將現(xiàn)有的6萬噸/年己內(nèi)酰胺裝置改擴(kuò)至17萬噸/年。
2002年,中國(guó)石化將“14萬噸/年己內(nèi)酰胺成套新技術(shù)開發(fā)”列入“十條龍”攻關(guān)計(jì)劃,并被列為國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目“973”計(jì)劃。此前,我國(guó)于1993年引進(jìn)并建成投產(chǎn)兩套大型的己內(nèi)酰胺裝置。從1997年開始,巴陵石化利用自身的技術(shù)優(yōu)勢(shì),聯(lián)合國(guó)內(nèi)的有關(guān)科研院所,對(duì)原引進(jìn)荷蘭DSM公司HPO(磷酸羥胺)法的5萬噸/年裝置成功實(shí)施了“五(萬噸)改六(萬噸)”、“六改七”擴(kuò)能改造。今年8月,中國(guó)石化組織對(duì)巴陵石化的14萬噸/年己內(nèi)酰胺裝置進(jìn)行技術(shù)標(biāo)定,裝置實(shí)現(xiàn)全面達(dá)標(biāo),為目前國(guó)內(nèi)同類最大裝置。