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80年代由于我國(guó)當(dāng)時(shí)海洋石油開(kāi)發(fā)工業(yè)含油污水分析力方法尚不成熟，國(guó)家海洋局國(guó)海管(86)1000號(hào)文曾規(guī)定：海洋石油開(kāi)發(fā)工業(yè)含油污水的監(jiān)測(cè)分析方法暫按GB3550-1983中4.3規(guī)定的附件《石油工業(yè)廢水水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法》執(zhí)行。但在海洋石油開(kāi)發(fā)中使用的破乳劑于該方法油分析波長(zhǎng)處均有較強(qiáng)吸收，干擾測(cè)定結(jié)果，該方法不能滿足海洋執(zhí)法管理的需要。1986年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織提出了紅外光譜法ISO/TC147/SC2N176的討論草案，作為測(cè)定水中油的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法。我們對(duì)此方法經(jīng)過(guò)立項(xiàng)研究、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、認(rèn)為該法用柱吸附法和硅鎂型吸附劑排除干擾物質(zhì)的方法，適合海洋石油開(kāi)發(fā)工業(yè)含油污水分析方法進(jìn)行介紹。同時(shí)還根據(jù)試劑對(duì)環(huán)境的影響和海洋石油開(kāi)發(fā)特點(diǎn)，改用四氯化碳作萃取劑和非色散型測(cè)油儀進(jìn)行分析測(cè)定。

   工業(yè)含油污水分析方法
   1范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海洋石油開(kāi)發(fā)工業(yè)含油污水的分析方法D特別適用于石油烴類油含量大于10MG/L的水樣分析J對(duì)于其他相關(guān)濃度的測(cè)定允許使用變通的分析方法K增加或減少萃取時(shí)的水樣用量。
   2 定義
    油MNO在規(guī)定條件下用四氯化碳可萃取的石油烴類物質(zhì)
    3方法提要
    石油烴類油被液P液萃取到四氯化碳中J萃取液通過(guò)硅鎂型吸附柱D排除破乳劑等非烴類極性物質(zhì)的干擾D烴類油的濃度根據(jù)淋出液在3.4ug附近D甲基P次甲基的UPV伸展振動(dòng)的光吸收而測(cè)定。
   4 試劑和材料
   4.1四氯化碳：分析純?cè)跍y(cè)量波長(zhǎng)處應(yīng)為無(wú)吸收或低吸收的
   4.2 濃鹽酸：分析純
   4.3無(wú)水硫酸鎂：分析純，用前需活化
   4.4 戊烷：分析純
   4.5 二次蒸餾水
   4.6 硅鎂型吸附劑:分析純,60目80目,用前需處理
   5 儀器設(shè)備
   5.1ocma-220型非色散紅外測(cè)油儀或等效儀器
   5.2 玻璃吸附柱X系硬質(zhì)玻璃,100mm×10mm內(nèi)徑
   5.3 玻璃塞分液漏斗500ml.1000ml
   5.4玻璃塞容量瓶25ml.50ml.100ml
   5.5 量筒500ml.1000ml
   5.6 移液管:1ml.2ml.5ml
   5.7 玻璃漏斗:直徑80mm
   5.8 離心機(jī):0~500r/min
   5.9稱量瓶:30×30和25×25
   5.10量杯:20ml.50mi各若干
   5.11 定量濾紙:直徑12.5
   5.12 磨口玻璃瓶60ml.100ml和5l各若干
   5.13 燒杯:25ml.50ml.200ml.500ml
   5.14干燥器:大/中/小各一個(gè)
   6 準(zhǔn)備工作
   6.1 硅鎂型吸附劑的活化
   將一定量硅鎂型吸附劑放到瓷坩堝里7置于馬弗爐中7在500℃±20℃下活化4h在爐內(nèi)冷卻到200℃然后移入干燥器中冷卻到室溫7裝進(jìn)磨口玻璃瓶中7在干燥器中可保存使用一個(gè)月
    6.2 減活硅鎂型吸附劑的制備
    將一定量活化硅鎂型吸附劑(6.1)裝到磨口玻璃瓶中7按重量百分比7邊攪拌邊加入15%±0.5%二次蒸餾水7塞緊瓶蓋7用力振搖幾分鐘7放置過(guò)夜即可使用,使用期不能超過(guò)一周
    6.3 無(wú)水硫酸鎂的活化
    按6.1進(jìn)行
    6.4 混合四氯化碳儲(chǔ)備液
    將足量以夠用為準(zhǔn)瓶裝四氯化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中同一批實(shí)驗(yàn)包括工作曲線只允許使用同一批混合四氯化碳儲(chǔ)備液以下簡(jiǎn)稱四氯化碳
    6.5 測(cè)量和純化四氯化碳用吸附柱的制備
     將少許用四氯化碳處理過(guò)的脫脂棉’輕輕塞進(jìn)玻璃吸附柱的底部,加入四氯化碳至柱頂變徑處,接著邊敲打邊加入0.7g減活硅鎂型吸附劑’待其全部沉入柱底部后’再以同樣方法加入約0.2g已活化無(wú)水硫酸鎂即可使用.柱容量約為20.1mg(sp-169)
    6.6標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱的制
    將少許用四氯化碳處理過(guò)的脫脂棉’輕輕塞進(jìn)玻璃吸附柱的底部’接著邊敲打邊加入0.35g減活硅鎂型吸附劑’待其全部沉入柱底部后’再以同樣方法加入約0.1g已活化無(wú)水硫酸鎂即可
   6.7 標(biāo)準(zhǔn)油制備
    標(biāo)準(zhǔn)油采用按下述方法處理過(guò)的相應(yīng)待監(jiān)測(cè)石油平臺(tái)!油井正在生產(chǎn)的原油
    6.7.1 高粘度油制備標(biāo)準(zhǔn)油:將10ml用活化無(wú)水硫酸鎂離心干燥處理過(guò)的原油與戊烷混合將此混合液通過(guò)制備標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱’棄去前,淋出液’進(jìn)一步用,(戊烷沖洗此柱’并將全部淋出液收集到一個(gè)稱量瓶中在4(下蒸發(fā)溶劑趕走戊烷’制成標(biāo)準(zhǔn)油)
    6.7.2 低粘度油制備標(biāo)準(zhǔn)油:將10ml油通過(guò)制備標(biāo)準(zhǔn)油用吸附柱棄去前,1ml淋出油’收集隨后的
淋出油制成標(biāo)準(zhǔn)油.