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簡述氨氮(NH-N)在線監測儀
  • 作者:中國自動化網
  • 點擊數:1415     發布時間:2013-01-20 20:11:41
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氨氮(NH-N)在線監測儀就是安裝于特定位置的污染源,24小時連續不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。其中氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。
關鍵詞:

氨氮(NH-N)在線監測儀就是安裝于特定位置的污染源,24小時連續不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。其中氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。本文將從各個方面來介紹氨氮(NH-N)在線監測儀。

氨氮(NH-N)在線監測儀幾種主要的測試方法以及方法比較

氨氣敏電極法

1 原理   在pH值大于11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。  

2 檢測步驟   用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。   使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。   與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統控制加藥體積。   通過鼓泡混合水樣和試劑。   由測量系統自動控制反映時間。   殘液由蠕動泵排出。   在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。   

3 氨氣敏電極法主流儀器品牌   進口品牌:德國WTW,英國RAIKING   國內品牌:銳泉   

4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能  

1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-12000-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。  

2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l  

3.準確度:準確度是在線監測儀器最基本的要求,測量值與真實值的誤差越?。ㄒ话阋鬄?/span>10%),儀器的性能越好。  

4.重復性:重復性也是在線監測儀器的基本要求,同一個質控樣,反復測量,在滿足準確度誤差的前提下,每次測量的數據偏差不應超過5%。在10%以內都屬于正常。

 

氨氮(NH-N)在線監測儀納氏試劑比色法

1 原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.  

本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.

2 儀器

2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.  

2.2 分光光度計   

2.3 pH

3 試劑

配制試劑用水均應為無氨水  

3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:  

3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.   

3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.  

3.2 1mol/L鹽酸溶液.   

3.3 1mol/L氫氧化納溶液.  

3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500下加熱,以出去碳酸鹽.   3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.  

3.6 防沫劑,如石蠟碎片.  

3.7 吸收液:  

3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.  

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.   

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:  

3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.   

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.   3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.  

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.  

3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.   

3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g100干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.  

3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 測定步驟

4.1 水樣預處理:250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL,停止蒸餾,定容至250mL.  

采用酸滴定法或納氏比色法時,50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.  

4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.0010.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min,在波長420nm,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.

4.3 水樣的測定:  

4.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.  

4.3.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min,同標準曲線步驟測量吸光度.  

4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.

5 計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg),   按下式計算:   氨氮(N,mg/L)=m/V×1000   

式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;  

V——水樣體積,mL.

6 注意事項

6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.   

6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.


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