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通過熱重分析測試，我們可以得到材料熱行為的很多重要的定量信息。簡單的反應，如脫水過程，通過一個T GA實驗就可以很好的加以說明。為了闡明一個比較復雜的反應，TGA經常與質譜儀（MS）或紅外（IR）聯用以鑒別樣品在分解過程中所釋放的氣體。但是，對于比較復雜的材料，如合成初期得到的樣品、聚合物、瀝青等，它們降解時會產生氣體的混合物。在這種情況下，采用MS或FTIR分析就很難對氣體中的各個要素進行鑒別，而采用GC-MS的聯用系統則可以得到很多重要的信息。樣品降解時，同時揮發出的氣體可以先經過G C進行分離，然后再經過M S進行產物的鑒別。
在本論文中，我們采用的聯用系統為TGA/SDTA851e-Hewlett Packard（HP）GC-MS（HP6890和HP5973）。
實驗
TGA/SDTA851e-GC-MS組合采用了一個特殊設計的氣體導入系統，這使得GC-MS可以不必要依賴于TGA/SDTA851e而操作，另外，這也提供了更多的樣品制備的選擇性（吸附，解吸附等）。對于T G A/S D T A，有六種不同的樣品收集管道可供選擇，它們可被用來在熱重分析測試的不同階段來收集揮發出的不同氣體。通過管道閥門的開關，可以使收集管道中的氣體充滿或排空。此開關是由GC-MS系統觸發的，這就保證了自動化操作的可能性。為了防止冷凝，收集管道、轉移連接線、閥門等氣體流經的路線都被加熱到290°C。圖1和圖2顯示了GC-MS與TGA/SDTA851e聯用的氣體導入系統。
對包含有硅樹脂和酚醛樹脂的泡沫進行TGA-GC-MS分析樣品（83.251mg）放在900μl的帶蓋的氧化鋁坩堝中，坩堝蓋打孔。在氬氣作為吹掃氣體的氣氛下，樣品以10K/min被加熱。在T G A曲線（圖3）上，可以看到在300°C和500°C之間，有一個寬的失重臺階。在DTG曲線上，480°C左右的一個小平臺表明在整個區域內，兩個過程發生了重疊。基于TGA/DTG的這些信息，我們決定選取300°C至500°C的溫度區域進行GC-MS分析。
從350°C以后，每隔3min對分解所得到的氣體進行一次分析。從降解的產物中，可以識別出不同的線性或環狀甲基硅氧烷。這些是樣品中硅樹脂部分所特有的。在440°C時所得到的降解產物的色譜圖如圖4所示。表1總結了由GC-M S識別的，在GC譜圖中各個峰所對應的化合物。信心系數Q，表明了由M S識別的準確性；Q值為100表明MS的識別100%正確。
色譜圖表明，在高溫分解過程中，泡沫的硅樹脂部分連續的分解出氣體，這些分解產物形成的時間可以利用色譜圖上的保持時間以及峰的面積來加以分析。圖2顯示了各分解產物形成的曲線。
此處使用的色譜柱，只能夠用來分析泡沫中硅樹脂部分的分解產物。如果要分析酚醛樹脂部分的分解產物（例如二氧化碳、甲烷等），則必須選用不同的色譜柱。
結論
METTLER TOLEDO公司的TGA/SDTA851e可以方便的與GC-MS聯用。這項技術的優點就在于即使對于復雜的降解反應，也可以對降解產物進行識別，并且在理論上可以進行量化。因此對于復雜的降解過程來講，TGA-GC-MS系統是一個十分有力的、通用的工具。
北京市公安局海淀分局備案號：11010802023656號