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　　介紹

　　通過熱重分析測試，我們可以得到材料熱行為的很多重要的定量信息。簡單的反應(yīng)，如脫水過程，通過一個T GA實驗就可以很好的加以說明。為了闡明一個比較復(fù)雜的反應(yīng)，TGA經(jīng)常與質(zhì)譜儀（MS）或紅外（IR）聯(lián)用以鑒別樣品在分解過程中所釋放的氣體。但是，對于比較復(fù)雜的材料，如合成初期得到的樣品、聚合物、瀝青等，它們降解時會產(chǎn)生氣體的混合物。在這種情況下，采用MS或FTIR分析就很難對氣體中的各個要素進(jìn)行鑒別，而采用GC-MS的聯(lián)用系統(tǒng)則可以得到很多重要的信息。樣品降解時，同時揮發(fā)出的氣體可以先經(jīng)過G C進(jìn)行分離，然后再經(jīng)過M S進(jìn)行產(chǎn)物的鑒別。

　　在本論文中，我們采用的聯(lián)用系統(tǒng)為TGA/SDTA851e-Hewlett Packard（HP）GC-MS（HP6890和HP5973）。

　　實驗

　　TGA/SDTA851e-GC-MS組合采用了一個特殊設(shè)計的氣體導(dǎo)入系統(tǒng)，這使得GC-MS可以不必要依賴于TGA/SDTA851e而操作，另外，這也提供了更多的樣品制備的選擇性（吸附，解吸附等）。對于T G A/S D T A，有六種不同的樣品收集管道可供選擇，它們可被用來在熱重分析測試的不同階段來收集揮發(fā)出的不同氣體。通過管道閥門的開關(guān)，可以使收集管道中的氣體充滿或排空。此開關(guān)是由GC-MS系統(tǒng)觸發(fā)的，這就保證了自動化操作的可能性。為了防止冷凝，收集管道、轉(zhuǎn)移連接線、閥門等氣體流經(jīng)的路線都被加熱到290°C。圖1和圖2顯示了GC-MS與TGA/SDTA851e聯(lián)用的氣體導(dǎo)入系統(tǒng)。

　　對包含有硅樹脂和酚醛樹脂的泡沫進(jìn)行TGA-GC-MS分析樣品（83.251mg）放在900μl的帶蓋的氧化鋁坩堝中，坩堝蓋打孔。在氬氣作為吹掃氣體的氣氛下，樣品以10K/min被加熱。在T G A曲線（圖3）上，可以看到在300°C和500°C之間，有一個寬的失重臺階。在DTG曲線上，480°C左右的一個小平臺表明在整個區(qū)域內(nèi)，兩個過程發(fā)生了重疊。基于TGA/DTG的這些信息，我們決定選取300°C至500°C的溫度區(qū)域進(jìn)行GC-MS分析。

　　從350°C以后，每隔3min對分解所得到的氣體進(jìn)行一次分析。從降解的產(chǎn)物中，可以識別出不同的線性或環(huán)狀甲基硅氧烷。這些是樣品中硅樹脂部分所特有的。在440°C時所得到的降解產(chǎn)物的色譜圖如圖4所示。表1總結(jié)了由GC-M S識別的，在GC譜圖中各個峰所對應(yīng)的化合物。信心系數(shù)Q，表明了由M S識別的準(zhǔn)確性；Q值為100表明MS的識別100%正確。

　　色譜圖表明，在高溫分解過程中，泡沫的硅樹脂部分連續(xù)的分解出氣體，這些分解產(chǎn)物形成的時間可以利用色譜圖上的保持時間以及峰的面積來加以分析。圖2顯示了各分解產(chǎn)物形成的曲線。

　　此處使用的色譜柱，只能夠用來分析泡沫中硅樹脂部分的分解產(chǎn)物。如果要分析酚醛樹脂部分的分解產(chǎn)物（例如二氧化碳、甲烷等），則必須選用不同的色譜柱。

　　結(jié)論

　　METTLER TOLEDO公司的TGA/SDTA851e可以方便的與GC-MS聯(lián)用。這項技術(shù)的優(yōu)點就在于即使對于復(fù)雜的降解反應(yīng)，也可以對降解產(chǎn)物進(jìn)行識別，并且在理論上可以進(jìn)行量化。因此對于復(fù)雜的降解過程來講，TGA-GC-MS系統(tǒng)是一個十分有力的、通用的工具。