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    操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到這方面的綜合資料，所以用戶(hù)總會(huì)詢(xún)問(wèn)選擇什么樣的氣體純度最好之累的問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)（高，中，低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選擇純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。
    實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器做常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或者其他問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物在載氣中填加適量的水蒸氣；操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而在載氣中填加微量硫；操作氦離子化檢測(cè)器時(shí)，載氣中氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫、氮、氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等等。

一． 氣體純度低的不良影響
    根據(jù)分析對(duì)象、色譜柱的類(lèi)型、操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不符合要求的低純度氣體，有以下幾種不良影響：
⑴． 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解。
⑵． 色譜柱失效：H2O、CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚酯類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。
⑶． 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。
⑷． 對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水固定液的保留指數(shù)會(huì)增加；載氣氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或非極性固定液柱的保留特性都會(huì)發(fā)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
⑸． 檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1×10—11/s下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性也變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使基頻大幅度增加使信噪比減小。
FPD和NPD等常用檢測(cè)器：由于它們屬于選擇性檢測(cè)器，操作時(shí)要根據(jù)分析要求，特別注意被測(cè)敏感物質(zhì) 雜質(zhì)的去除。
⑹． 在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
⑺． 儀器影響
ａ.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效
ｂ.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥）被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈。
ｃ.氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
d.檢測(cè)器的壽命，實(shí)踐表明，對(duì)ECD和TCD的壽命影響最明顯，應(yīng)引起用戶(hù)特別注意。
    二、對(duì)氣體純度選擇的一般原則
1．從分析角度講，微量分析比常量分析要求高。也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10ppm，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)相當(dāng)于10ppm，所以對(duì)于10ppm的痕量分析，氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID使用氣體，氫化合物含量必須很低，氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，不影響FID的性能,而操作ECD，氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
2．毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；
3．程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
4．濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高；
5．配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2要求要高的多。
6．從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔要求高；
    三、操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度
    我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于要求高靈敏度的痕量分析時(shí)，也可以使用更高純度的氣體。由于各個(gè)制氣廠(chǎng)設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿(mǎn)足不同的使用要求，選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求。對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機(jī)會(huì)在加以討論。
綜上所述，新購(gòu)氣相色譜接入氣源時(shí)，一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成ECD，轉(zhuǎn)化爐裝置等的損傷，信噪比減小的無(wú)法使用，下面給出了用于常規(guī)分析時(shí)，推薦使用的氣體純度（僅供參考）：
TCD：氦做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm；氮＜10ppm；氧＜2.5ppm；氬＜0.1ppm；CO2＜0.25ppm.
      氫做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氮＜１ppm；氧＜５ppm；二氧化碳＜１ppm；水＜５ppm；總烴＜１ppm。
FID：氮做載氣：至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1ppm；氧＜1ppm；氬＜10ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；甲烷＜1ppm。
     氫氣：同TCD 
     空氣：呼吸級(jí)雜質(zhì)：氬、氪、水、氦、氖均小于1%；二氧化碳＜500ppm；一氧化碳＜10ppm；總烴＜0.02ppm；甲烷＜20ppm。
ECD：氮做載氣：至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。